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技術(shù)文章

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氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧在氣相色譜分析中，進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。在實(shí)際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn)，供常做氣體分析的工作者參考。常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器（1毫升~5毫升）通過注射隔墊...

2013 10-10
C4加工項(xiàng)目介紹提異丁烷裝置，液化氣進(jìn)入裝置，一般是先進(jìn)脫乙烷塔脫乙烷（如果沒有乙烷就不用脫乙烷）然后進(jìn)入脫丙烷塔脫丙烷，然后如果有丙烯，那下一步就是提粗丙烯，如果沒有丙烯下一步可以提異丁烷，異丁烷可當(dāng)產(chǎn)品賣，用途廣泛，可以異丁烷脫氫制高純度異丁烯，還可以精制后做無氟制冷劑，還可以做為烷基化的原料。正丁烷在底部，加氫后可生產(chǎn)異丁烷。然后再去提異丁烷主要是做MTBE,用碳四原料（一般來自氣分裝置）中的異丁烯和甲醇反應(yīng)（也就是常部的醚化反應(yīng)）催化劑采用的是樹脂。生產(chǎn)MTBE（甲基叔丁基醚），重點(diǎn)...

2013 10-10
食用油中殘留溶劑的測定1原理：樣品中的殘留溶劑用頂空氣相色譜分析進(jìn)行測定2試劑六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：在100ml容量瓶中。加入約90ml新機(jī)榨油，加入100ul六號溶劑，然后用新機(jī)榨油稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1ul六號溶劑。3儀器氣相色譜儀：附有氫火焰離子化檢測器。汽化裝置：汽化瓶為標(biāo)度100ml的輸液瓶，經(jīng)標(biāo)定為130ml，并具有配套橡膠反口塞及封口鋁蓋。4操作樣品處理及測定吸取25.0ml樣品置于汽化瓶中，蓋好橡膠反口塞，并用封蓋夾具封好鋁蓋，在50℃恒溫箱中加熱0.5h。趁熱用微量注射器從...

2013 9-22
各種氣體的純度指標(biāo)氣體種類項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品高純氮氮?dú)饧兌?10-2（V/V）99.999699.999399.999氧含量,10-6（V/V）1.02.03.0氫含量,10-6（V/V）0.51.01.0CO、CO2、CH4總含量,10-6（V/V）1.02.03.0高純氬氬純度,10-2（V/V）99.999699.999399.999氮含量,10-6（V/V）245氫含量,10-6（V/V）0.511總碳含量（以甲烷計(jì)）10-6（V/V）0.512高純氦氦氣純度,10-2（V/V...

2013 9-22
色譜儀分離條件的選擇分離操作條件的選擇1．載氣及其流速的選擇對一定的色譜柱和試樣，有一個(gè)*的載氣流速，此時(shí)柱效zui高，根據(jù)下式H=A+B/u+CU用在不同流速下的塔板高度H對流速u作圖，得H-u曲線圖。在曲線的zui低點(diǎn)，塔板高度Hzui?。℉zui小）。此時(shí)柱效zui高。該點(diǎn)所對應(yīng)的流速即為*流速u*，及Hzui小可由式（14-17）微分求得：當(dāng)流速較小時(shí)，分子擴(kuò)散（B項(xiàng)）就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素，此時(shí)應(yīng)采用相對分子質(zhì)量較大的載氣（N2，Ar），使組分在載氣中有較小的擴(kuò)散系數(shù)。而當(dāng)流速較大...

2013 9-22
氣相色譜儀的操作規(guī)程1）操作要點(diǎn)1.參照所屬儀器的說明書擺放好儀器，將有關(guān)插頭對號入座，接地線要牢固接地。2.將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開總壓閥－調(diào)節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達(dá)到所需要求。3.加熱層析柱至所需溫度（波動(dòng)值4.打開檢定器溫壓開關(guān)，開動(dòng)記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器）。調(diào)節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定，定好零點(diǎn)，即可開始進(jìn)樣分析。5.樣品為液體時(shí)，可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入，若樣品為氣體時(shí)，即可用氣體...

2013 9-22
毛細(xì)管柱應(yīng)用范圍及使用溫度一SPB-1型非性柱（鍵合，聚二甲基硅氧烷）對照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1類似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101使用溫度：-60℃-320℃應(yīng)用范圍：烷烴，芳烴，多環(huán)芳烴，醇，酚，酮，酯，醛，胺，鹵代烴，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，維生素衍生物，鎮(zhèn)痛藥，農(nóng)藥，溶劑，膽固醇，香料，咖啡，食品添加劑等二SPB-5型弱性柱（鍵合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）對照品牌：HP-5，...

2013 9-12
毛細(xì)管氣相色譜分析條件的選擇由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對一般的樣品備用三種性的柱子就能解決大部分問題，但對同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用毛細(xì)管色譜柱。*色譜柱的選擇按樣品性選擇:弱性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。中性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。按酸堿性選擇:堿性樣品：弱堿性可選OV-1，SE-30等；強(qiáng)堿性可選堿性PEGB酸性樣品：FFAP按沸點(diǎn)選擇:高沸點(diǎn)物質(zhì)可...

2013 9-12

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